如何壓好一片溴化鉀片？---紅外光譜儀操作基礎
紅外光譜儀常規(guī)檢測和測量*常用的兩個方法是壓片法和衰減全反射法。衰減全反射又稱之為ATR，是一種重要的表面分析技術方法,可以在不制樣或簡單樣品處理后直接對樣品進行分析。在ATR（衰減全反射）分析中紅外光經樣品表面發(fā)生衰減全反射后到檢測器得到樣品的紅外光譜信息。使用ATR（衰減全反射）可以對固體、液體、粉末樣品等各種形態(tài)樣品進行直接分析,不需要像透射分析那樣用溴化鉀進行樣品稀釋、壓片。此外ATR方法目前在薄膜分析及高分子聚合物行業(yè)被廣泛應用。
既然ATR法如此方便，為什么透射方法仍然是常用方法呢？透射法是傳統(tǒng)的紅外測樣方法，廣泛收錄于各種標準當中，但是只有部分標準收錄了ATR（衰減全反射）方法。目前，在制藥行業(yè)關于制藥原輔料鑒別《中國藥典》規(guī)定使用是透射法測樣，此外在藥包材的鑒別使用的是ATR（衰減全反射法）。此外還有部分標準規(guī)定的是透射法，下面一起來掌握紅外光譜儀透射法的操作流程。
透射法按照操作步驟分為四步：樣品制備—掃描背景—掃描光譜—軟件分析。而*考驗實驗人員技能的則是樣品制備的步驟。
樣品制備的常用材料是溴化鉀，在做紅外譜圖時用溴化鉀主要起到一個稀 釋劑的作用,因為紅外光譜用于分析化學中的光譜區(qū)段是中紅外區(qū)，即波數4000~400cm-1的范圍內。KBr在中紅外區(qū)沒有吸收，用它來壓片測定不會對樣品信號產生干擾。
溴化鉀制備
制備溴化鉀空白壓片
將研磨好的溴化鉀粉末均勻地放入模具的頂模與底模之間，小心放入柱塞。將樣品壓平，并輕輕向一個方向轉動幾圈，使粉末分布均勻。然后把模具放入油壓機中，在10T/cm2左右的壓力下，放置1-2分鐘即可得到透明或均勻半透明的壓片。
溴化鉀壓片—固體樣品測試
溴化鉀壓片—液體樣品涂膜測試
注意事項
壓片經驗分享:KBr盡可能干燥，多付出點耐心研磨，將研磨好的倒在—張白紙上，然后稍微折—下一次性倒入模具中，并讓粉末堆成中間高周邊低的尖錐形，然后再放模具直接壓(不用手輕壓旋轉)。
壓好溴化鉀片是獲得高質量紅外光譜儀圖的基礎。
