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布魯克熱紅聯(lián)用（TGA-FTIR）聚氯乙烯分析實(shí)例
在聚合物、**與化學(xué)工業(yè)等領(lǐng)域，經(jīng)常需要知道在固化交聯(lián)反應(yīng)、分解或其他反應(yīng)的工藝過程中產(chǎn)生了何種氣體產(chǎn)物，單一的TGA技術(shù)無法滿足此類需求，熱紅聯(lián)用技術(shù)便應(yīng)運(yùn)而生，將TGA的定量分析能力和FT-IR的定性分析能力結(jié)合為一體，為多個領(lǐng)域的應(yīng)用需求提供了強(qiáng)有力的分析手段。
布魯克熱紅聯(lián)用（TGA-FTIR）設(shè)備有著強(qiáng)大的性能。其低載氣流速，小體積的長氣體池，保證了極高的靈敏度；低容積設(shè)計，較短的傳輸線及直插式結(jié)構(gòu)，減小了死體積，響應(yīng)速度十分之快；此外還有**的真空設(shè)計可滿足一些特殊要求的實(shí)驗，可拆卸式窗口設(shè)計易于清洗，雙窗片設(shè)計能有效減少熱輻射，防止冷凝和附著，以及**TEFLONTM傳輸線，耐腐蝕，不易損壞。強(qiáng)大的性能是應(yīng)用的保障，布魯克TGA-FTIR的應(yīng)用十分廣泛，如材料中溢出氣體的檢測、殘留物檢測、添加劑分析、老化過程分析、競爭分析、天然材料或原材料表征、解吸附特性、合成過程分析、分解過程分析等。下面是使用布魯克TGA-FTIR對PVC進(jìn)行分析的兩個實(shí)驗。
聚氯乙烯是在五金店被稱為PVC的塑料。常用于制造管道，PVC的應(yīng)用十分廣泛，家中的管道、煙斗、農(nóng)村高中用來制造球門柱等都是使用的PVC材料。還有房屋上使用的“乙烯基”壁板，在房子內(nèi)部地板用的油氈等都是由聚氯乙烯制成。在七十年代，聚氯乙烯還經(jīng)常被用來制造乙烯基汽車頂部。PVC之所以廣為應(yīng)用，是因為它能抵抗兩種相互克制的東西——火和水。由于其防水性，它被用來制作雨衣、淋浴簾、水管等。它也具有阻燃性，因為它含有氯，當(dāng)試圖燃燒PVC時，氯原子會被釋放出來，進(jìn)而抑制燃燒。
PVC的作用十分之廣，因此對于PVC的分析研究也是科研人員的一大課題。熱重分析儀（TGA）能跟蹤PVC質(zhì)量隨溫度和時間的變化，TG給出了被測樣品組成的特征信息，特別是各種組分的量及其熱行為，此外，還可以進(jìn)行熱分解動力學(xué)分析。但是對于直接從PVC或者在熱處理過程中釋放的氣體的識別，不能僅僅通過熱分析來進(jìn)行。因此，對于PVC的分析，熱紅聯(lián)用是一個很好的解決方案。
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用TGA-FTIR鑒別PVC中的軟化劑
應(yīng)用：標(biāo)準(zhǔn)熱塑性塑料。PVC常用于汽車底涂層材料
分析目標(biāo)：TG-FT-IR法測定PVC材料中軟化劑的種類
實(shí)驗：TG 209C lris FT-IR VERTEX ，通過TGA-FTIR測量分解過程中質(zhì)量及逸出氣體
樣品質(zhì)量：大約10mg
坩堝：Al2O3
升溫程序：30℃……850℃，30K（min）; N2:45ml/min.
FT-IR:對于同時進(jìn)行的FT-IR測量，光譜分辨率為4 cm-1，在650-5000 cm-1的光譜范圍內(nèi)，大約每15秒記錄一次光譜。
由于聚氯乙烯聚合物鏈相互吸引，會形成一種非常堅硬的塑料。當(dāng)需要柔軟或有彈性的塑料時，則需要添加增塑劑以使得鏈條能相互滑動。鄰苯二甲酸酯類是聚氯乙烯材料中*常用的軟化劑（增塑劑）。研究者普遍認(rèn)為，PVC可自由釋放鄰苯二甲酸酯，這是由機(jī)械應(yīng)力（彎曲、壓力、嚼碎），脂肪、油、唾液和某些**等溶劑以及超過85°F以上的溫度引起的，使它以氣體的形式遷移。
PVC軟管材料的分解行為如圖1所示。
PVC的快速分解大約從300℃開始，隨著溫度的升高，由于聚合物碳鏈的分解，可以觀察到進(jìn)一步的質(zhì)量損失步驟。在約295℃時，PVC軟管降解的單一光譜可被同時進(jìn)行測量的FT-IR提取出來，通過數(shù)字光譜搜索法對釋放氣體進(jìn)行測量，結(jié)果如圖2所示。
結(jié)論
通過TGA-FTIR聯(lián)用設(shè)備，測定出該P(yáng)VC材料中的軟化劑屬于鄰苯二甲酸二異丁酯。
1.PVC（底涂層）TGA-FTIR分析
應(yīng)用：標(biāo)準(zhǔn)熱塑性塑料。PVC常用于汽車底涂層材料
分析目標(biāo)：TG-FT-IR法測定兩種不同涂層材料的HCl含量/釋放量
實(shí)驗：TG 209C lrisFT-IR VERTEX ，通過TGA-FTIR測量分解過程中質(zhì)量及逸出氣體
樣品質(zhì)量：大約10mg
坩堝：Al2O3
升溫程序：30℃……850℃，30K（min）; N2:45ml/min.
FT-IR: 對于同時進(jìn)行的FT-IR測量，光譜分辨率為4 cm-1，在650-5000 cm-1的光譜范圍內(nèi)，大約每15秒記錄一次光譜。
與兩種底涂材料相比，純PVC的分解行為如圖2所示。PVC的快速分解大約在300°C。隨著溫度的升高，可以觀察到另外兩個質(zhì)量損失步驟。樣品1在30°C的等溫段中已經(jīng)顯示出輕微的分解，這是由于FT-IR很容易檢測到水的損失。在200°C下，當(dāng)質(zhì)量損失5%時開始分解。質(zhì)量損失之后，在大約300℃時，是一個快速的質(zhì)量損失步驟。與樣 品1相比，樣品2的**個小質(zhì)量損失步驟的表達(dá)較少，在約300°C時的快速質(zhì)量損失比純PVC略小。在270°C時，從同時進(jìn)行的FTIR測量中提取了純PVC的單一光譜（圖4），采用數(shù)字光譜積分法對釋放出的氣體進(jìn)行測量。在快速分解范圍(300～450°C)內(nèi)監(jiān)測到的FTIR光譜在三維圖中的表如圖3所示。在2850～2500cm-1的波數(shù)范圍，HCl內(nèi)有特征的振動旋轉(zhuǎn)線。通過對HCl振動旋轉(zhuǎn)線的積分，可以得出半定量的結(jié)論。以時間函數(shù)繪制的相對強(qiáng)度就是所謂的頻率跡線。這些痕跡表明了純PVC和兩種不同涂層材料分解過程中HCl的析出情況（圖4）
結(jié)論
TGA-FTIR聯(lián)用可用于PVC底涂層材料的配方開發(fā)?？赏ㄟ^測量底涂層材料的分解來分析軟化劑（增塑劑）體系及從PVC組分中釋放的HCl含量。通過比較HCl強(qiáng)度隨時間或溫度變化的曲線，可得知材料中PVC的含量。在所研究的樣品中，也可以觀察到樣品的*低HCl釋放量或PVC含量。
